SN/T 5342-2021进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法
来源:忠科集团
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SN/T 5342-2021 进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法是一种分离和鉴定邻苯二甲酸酯的方法,通常用于纺织品、塑料和其他化工产品的检测。该方法基于裂解法和色谱法,结合质谱法来确定邻苯二甲酸酯在各种产物中的位置。
具体步骤如下:
1. 假设样品中有邻苯二甲酸酯存在,并将其分装在不同的色谱柱中。
2. 合并两个色谱柱中的混合物,形成一个共性样品。
3. 将共同样品通过裂解设备,在溶剂的作用下,将两种类型的溶剂分开,产生不同组分的空气。
4. 对每个组分,使用质谱仪进行定量分析,根据质谱数据得出其含量。
5. 根据化合物的位置决定结果,从而对样品中的邻苯二甲酸酯进行定量检测。
这种方法的优点是操作简单,操作成本低,适用于大规模生产中大量的邻苯二甲酸酯,且可以得到较高的准确度和灵敏度。但缺点是在实际操作中可能会出现一些误差,例如气体泄漏等,需要仔细控制操作过程以避免这些情况的发生。
SN/T 5342-2021进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法项目
这个项目需要专业的设备和技术,包括裂解仪、气相色谱仪、质谱仪以及生物降解剂等。具体的实验步骤如下:
1. 分析样品:将目标纺织品样品倒入裂解仪中进行分解。
2. 将目标纺织品样品转移到气相色谱柱中,并加入蛋白质组分。使用蛋白分离料在合适的温度下预处理,以便更有效地分离蛋白质组分。
3. 使用质谱仪检测蛋白质组分。确保足够的浓度使得结果尽可能准确。
4. 根据质谱结果,调整控制参数,如保留时间、峰面积、相位选择器等以获得所需的灵敏度和精确度。
5. 结果分析:绘制质谱图,对比不同条件下的蛋白质组分含量,以此判断目标纺织品样品是否符合要求。
以上只是一个大致的框架,具体操作可能会根据你使用的设备和技术有所不同。同时,为了保证实验的结果准确无误,还需要考虑样本处理的方法,例如如何避免样品污染、何时正确处理样本等等。
SN/T 5342-2021进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法流程
步骤:
1. 标准样品配制:使用石油醚、醋酸乙酯和无机盐(如硅酸钠)等进行反应,得到邻苯二甲酸酯。
2. 初级裂解:将离心机设置为分离前,先将样品放入预热至80℃的石油醚中浸泡2分钟,然后慢慢加入醋酸乙酯。最后,调节温度到95℃,搅拌均匀即可。
3. 中级裂解:根据实验结果调整反应条件,再次将样品放入预热至80℃的石油醚中浸泡2分钟,然后再加入醋酸乙酯。之后,调低温度,继续搅拌均匀。
4. 最高级裂解:在一定时间后,样品放入已加热并冷却的石油醚中完全固化,样品变为黑色或红色。
5. 确定化合物:使用质谱仪对样本进行定量分析,确定主要的邻苯二甲酸酯分子类型。
6. 选择筛选:根据题目要求,可以选择对邻苯二甲酸酯进行定性的筛选。例如,可以通过离心机得到有特定图案的碎片,或者通过质谱仪得到离子化的小分子,以此来筛选出不符合要求的产品。
注意:该操作方法需要专业的设备和技术,如果不能自行完成,应寻求专业人员的帮助。同时,对于大量的数据处理,还需要具备一定的数据分析能力和统计学知识。
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